磷-氮阻燃固化剂的合成及对环氧树脂性能影响

以苯膦酰二氯(PPDC)和间苯二甲胺(MXDA)为原料，合成了一种磷-氮阻燃固化剂苯基膦酰二间苯二甲胺(PPMXD)。通过FTIR、1HNMR、ESI-MS、TGA和DSC对该化合物的结构和热性能进行了表征。考察了原料物质的量比、溶剂种类及配比、反应温度、反应时间对PPMXD产率的影响。结果表明，PPMXD的最佳合成条件为：反应温度为20℃，反应时间为7h，n(PPDC):n(MXDA)=1:3.5，采用N,N二甲基甲酰胺与二氯甲烷的混合液作为溶剂，其中m(N,N二甲基甲酰胺)：m(二氯甲烷)=1：2.3，m(溶剂)：m(PPDC)=12：1。将PPMXD应用于环氧树脂固化及阻燃，用TGA、SEM对复合材料的热性能及残炭结构进行了表征，使用氧指数分析仪，垂直燃烧测试仪对试样进行了燃烧测试。结果表明：当w(PPMXD)=28.5%，EP2的极限氧指数达到29%，可通过UL-94 V-0测试，拉伸强度和冲击强度分别达到42.89MPa和6.45KJ/m2。TGA结果显示PPMXD的加入使EP2最大热失重速率由纯EP的18.23%/min降低到了13.98%/min，800℃时的残炭量由16.12%提高到18.86%，SEM结果表明环氧树脂燃烧后残炭表面粗糙，发泡明显，整体表现出了良好的阻燃性能性