草酰肼二硝酸盐的合成及晶体结构

以草酸二乙酯和水合肼为原料, 经取代、中和反应合成草酰肼二硝酸盐(OHDN), 总收率为97%, 并通过红外光谱、核磁共振、元素分析等进行了结构表征; 研究了草酰肼在稀硝酸中的水解反应, 确定了水解产物为草酸和硝酸肼; 优化了OHDN合成条件, 确定适宜的反应条件:温度为40 ℃, 时间为2 h; 同时研究了OHDN在高温和室温水溶液中的稳定性, 结果表明, OHDN在高温水溶液中化学稳定性差, 而在室温水溶液中较为稳定; 培养获得了OHDN·2H2O单晶, 结构分析表明: OHDN·2H2O晶体结构属单斜晶系, 空间群为P2(1)/n, a＝0.4639(13) nm, b＝1.0992(3)nm, c＝1.0570(3) nm, V＝0.5301(2) nm3, Z＝2, Dc＝1.755 g·cm-3, F(000)＝292, R1=0.0855, wR2=0.0895