3,4-二硝基吡唑纯度的高效液相色谱分析方法

为准确测定3, 4-二硝基吡唑产品的纯度, 建立了3, 4-二硝基吡唑及其合成过程中可能存在的杂质(3-硝基吡唑、1, 3-二硝基吡唑)的高效液相色谱分析方法。讨论了不同流动相体系、流动相比例、流速等条件对3, 4-二硝基吡唑高效液相色谱分离效果的影响。采用外标法进行定量分析。结果表明, 得出最优的色谱条件为: Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm), 紫外检测波长260 nm, 流动相为乙腈/0.1%乙酸水=35:65(V/V), 流速1.0 mL·min-1, 柱温25 ℃, 进样量10 μL。在上述色谱条件下, 3-硝基吡唑、3, 4-二硝基吡唑和1, 3-二硝基吡唑的保留因子分别为0.41、1.20、1.52, 3-硝基吡唑和3, 4-二硝基吡唑间的分离度为9.42, 3-硝基吡唑和1, 3-二硝基吡唑间的分离度为3.16。3, 4-二硝基吡唑线性范围为5~500 mg·L-1, 3-硝基吡唑的线性范围为5~250 mg·L-1, 1, 3-二硝基吡唑的线性范围为5~250 mg·L-1。在此范围内, 三种化合物的检测限分别为1.19, 0.60, 1.04 mg·L-1, 相对标准偏差为1.39%~2.08%, 加标回收率为95.29%~103.43%