LLM-105在二甲基亚砜中的结晶介稳区研究

为改善2, 6-二氨基-3, 5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105) 的晶体形貌, 控制LLM-105的晶体粒度, 利用CrystalSCAN多通道结晶仪, 采用浊度法测定了LLM-105在二甲基亚砜(DMSO)中的介稳区宽度。研究了初始浓度、搅拌速率和降温速率对介稳区宽度的影响。根据经典成核理论, 计算了受降温速率影响的成核级数。结果表明, 在降温结晶过程中, LLM-105在DMSO中的介稳区宽度随初始浓度, 搅拌速度的增加而变窄, 随着降温速率的增加而变宽。得到的最佳结晶条件为:初始浓度0.0700 g·mL-1, 搅拌速率390 r·min-1, 降温速率1.0 ℃·min-1。当初始浓度从0.0670 g·mL-1增至0.0750 g·mL-1时成核级数从1.825升高到2.5747。在最佳结晶条件下, 添加2.5 g粒度为4 μm的LLM-105晶种于DMSO-LLM-105溶液中, 可获得表面光滑、形貌规则、粒度(60 μm)可控的高品质LLM-105柱状颗粒