四硝基乙酰胺酸(TNAA)的合成及热性能

以1, 1′-二氨基-2, 2′-二硝基乙烯(FOX-7)为原料, 经浓硝酸硝化及有机溶剂萃取得到高氧平衡化合物—四硝基乙酰胺酸(TNAA)。对比了四种有机萃取溶剂(二氯甲烷、氯仿、四氯化碳和乙酸乙酯)所得TNAA的收率及纯度。采用DSC和TG研究了TNAA的热行为。结果表明, 确定二氯甲烷为最佳萃取溶剂, 其收率为95.0%, 纯度为99.4%。升温速率10 K·min-1下, TNAA熔化吸热峰的初始温度、峰值温度分别为84.8 ℃和87.8 ℃, 熔融焓为61.7 J·g-1; 分解放热峰的初始温度、峰值温度分别为117.7 ℃和131.4 ℃, 分解热为934.8 J·g-1。采用Kissinger方法得到的TNAA的热分解反应活化能E为124.7 kJ·mol-1, 指前因子A为1016.1 s-1。自加速分解温度TSADT为102.3 ℃、热爆炸临界温度Tb为112.2 ℃、T=Tp时TNAA热分解反应的热力学参数ΔH≠、ΔS≠以及ΔG≠, 分别为121.5 kJ·mol-1、61.2 J·K-1·mol-1和98.0 kJ·mol-1