4-硝基吡唑的一锅两步法合成及其晶体结构

以吡唑为原料, 在98%发烟硝酸/20%发烟硫酸体系下通过一锅两步法合成了4-硝基吡唑(4-NP), 采用红外光谱、核磁共振波谱、高分辨质谱、元素分析等手段对目标产物进行了结构表征。用X-射线单晶衍射仪测定了其单晶结构。研究了物料比、反应温度、反应时间对产品收率的影响。结果表明, 较佳的合成工艺为: n(发烟硝酸) :n(发烟硫酸):n(浓硫酸):n(吡唑) =1.5:3:2.1:1, 反应温度为50 ℃, 反应时间1.5 h, 收率最高为85%。4-NP的单晶结构属于三斜晶系, 空间群为P-1, 晶胞参数为a=8.0329(11) ？, b=9.6305(8) ？, c=9.9036(8) ？, α=74.393(7)°, β=81.560(9)°, γ=83.196(9)°, V=727.40(13) ？3, Z=6, ρ=1.549 mg·mm-3, μ=0.132 mm-1, F(000)=348