顶空气相色谱法测定阿哌沙班原料药中有机溶剂残留

目的 建立测定阿哌沙班原料药中可能残留的12种有机溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、叔丁基甲醚、二氯甲烷、醋酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、原甲酸三甲酯、吗啉、N，N-二甲基甲酰胺）的检测方法。方法 采用顶空气相色谱法，色谱柱为DB-624毛细管柱（30.0 m×0.53 mm×3.00 μm），载气为高纯度氮气；顶空温度为100℃，顶空平衡时间为20 min；柱温40℃，维持6 min，以20℃/min升至220℃，维持10 min；氢火焰离子化检测器（FID），进样口温度为250℃，检测器温度为250℃，体积流量为2.8 mL/min，分流比为5：1。结果 在考察的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4~0.999 9），12种残留溶剂均完全分离，精密度试验RSD值以及被测组分的平均回收率均符合要求。结论 该气相色谱法操作简单，准确度、灵敏度高，可用于检测阿哌沙班原料药中残留的有机溶剂