高效液相色谱法同时检测稻田样品中5种除草剂的残留量

建立一种高效液相色谱法同时检测稻田土壤、稻田水和糙米中二甲四氯、2,4,5–T、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵和精喹禾灵5种除草剂残留的方法。土壤样品用0.05%磷酸溶液和乙腈混合液(体积比为1∶2)提取，水样品用乙酸乙酯萃取，糙米样品用0.04 mol/L NaOH提取，用弗罗里硅土柱净化。采用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定，以乙腈与水为流动相梯度洗脱，在紫外波长229 nm下检测，用外标法定量。结果表明，5种除草剂在质量浓度0.05～5.00 mg/L的线性关系良好，相关系数(R)达0.999 7～0.999 9；土壤和糙米中添加水平为0.05～1.00 mg/kg时，5种除草剂的平均回收率为78.8%～107.8%，相对标准偏差(RSD≤7.5, n=5)为1.1%～9.2%；当水中添加水平为0.01～0.50 mg/L时，平均回收率为86.2%～109.2%，相对标准偏差(RSD≤6.5, n=5)为1.2%～6.5%。5种除草剂的检出限为0.01～0.02 mg/kg。方法在土壤、糙米和水样中的定量限分别为0.05、0.05 mg/kg和0.01 mg/L。该方法的前处理过程简单，且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求