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ISSN: 2333-9721
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-  2017 

基于HILIC-UPLC-MS/MS测定酸枣仁核苷及碱基类成分

DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.2017070086

Keywords: 亲水色谱模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱 酸枣仁 核苷类化合物

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Abstract:

目的:建立HILIC模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HILIC-UPLC-MS/MS)同时测定酸枣仁中11种核苷及碱基类成分的含量。方法:采用Acquity UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),配有Amide 1.7 μm VanGuard保护柱,以10 mmol·L-1乙酸铵-0.8%乙酸水(A)和0.1%乙酸-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10% A;5~7 min,10%~40% A),流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,进样体积1 μL,Waters XevoTM TQ质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式,进行正离子检测。结果:所测成分在7 min内实现分离,各核苷及碱基类成分在0.002 32~8.66 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.992 2;加样回收率(n=6)为92.1%~108.2%,RSD均<7%。各批次各核苷及碱基类成分的含量具有一定的差异。10批样品总核苷及碱基类质量分数在24.5~48.48 μg·g-1,其中以⑩号样品含量最低,②号样品最高。各种核苷类成分中,尿苷含量最高(平均值14.84 μg·g-1),胸苷质量分数最低(平均值0.14 μg·g-1)。结论:该方法具有简便、快速、重复性好,专属性强等特点,适用于酸枣仁中核苷及碱基类成分的快速定量分析

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