LC-MS/MS测定硫酸氢氯吡格雷中的痕量四乙基溴化铵

目的 建立LC-MS/MS测定硫酸氢氯吡格雷中的痕量四乙基溴化铵。方法 采用Waters Atantis HILIC silica色谱柱（2.1 mm×100 mm，5 μm），以甲酸铵缓冲液（0.05 mol?L-1甲酸铵的0.1%甲酸溶液）-乙腈（15?85）为流动相，流速为0.2 mL?min-1，柱温35℃，进样体积1 μL。采用三重四级杆质谱仪在正离子模式下多反应监测（MRM）模式对硫酸氢氯吡格雷中的四乙基溴化铵进行定量检测。结果 四乙基溴化铵在0.005 0~1.993 3 μg?mL-1内线性关系良好（r=0.999 8），加标回收率为94.9%（n=9），重复性RSD为1.8%，定量限为0.14 ng?mL-1。6批样品中四乙基溴化铵均未超出检出限。结论 本方法准确、快速、灵敏、重复性好，适用于硫酸氢氯吡格雷中的痕量四乙基溴化铵的测定