HPLC测定他达拉非中的对映异构体和非对映异构体

目的 建立他达拉非原料药中对映异构体和非对映异构体的定量分析方法。方法 采用CHIRALPAK-IC（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，流动相为乙腈-水（40：60），流速为1.0 mL?min-1，检测波长为222 nm，柱温为30℃，进样量20 μL。加校正因子的自身稀释对照法计算异构体含量，其中异构体A、异构体B和异构体C的校正因子分别为1.22，1.07和1.25。结果 他达拉非及异构体A、异构体B和异构体C峰分离良好，分离度>1.5，异构体A、异构体B和异构体C分别在25.3~379.5，50.6~379.5，50.4~378.0 ng?mL-1内线性关系良好（r为0.997 3~0.998 7），加样回收率分别为107.5%，96.9%，98.5%（n=9），进样精密度RSD≤2%，重复性RSD分别为1.44%，1.64%和4.89%。检测限分别为12.7，25.3，25.2 ng?mL-1。3批样品中异构体A最高含量为0.018%，异构体B及异构体C均未超过检测限（<0.010%）。结论 该方法简单，准确，重复性好，可用于他达拉非原料药中对映异构体和非对映异构体的测定