LC-MS/MS测定中成药中非法添加物N-乙基他达拉非

目的 建立LC-MS/MS定性及定量测定中成药中非法添加N-乙基他达拉非。方法 采用DAD检测器进行初步定性筛查，用质谱检测器进行定性确证，再用DAD检测器进行定量。初筛及定量选用SHISEIDO C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以流动相A[磷酸三乙胺溶液（取三乙胺7 mL，用水稀释至1 000 mL，用磷酸调pH至2.8）-甲醇-乙腈（60：20：20）]与流动相B[磷酸三乙胺溶液（取三乙胺7 mL，用水稀释至1 000 mL，用磷酸调pH至2.8）-甲醇-乙腈（8：46：46）]梯度洗脱，体积流量1 mL?min-1，检测波长230 nm；确证选用Dikma Spursil C18柱（150 mm×2.1 mm，3 μm），以甲醇-乙腈-含0.1%冰乙酸的0.02 mol?L-1乙酸铵溶液（30：25：45）等度洗脱，体积流量0.2 mL?min-1。结果 N-乙基他达拉非质量浓度在0.003~0.3 mg?mL-1内与峰面积有良好线性关系，平均回收率为97.8%，RSD为0.7%（n=9）；通过对30批次壮阳类中成药进行测定，其中2批检测结果为阳性，含量分别为4.8，4.1 mg?g-1。结论 该方法快速、准确、灵敏度高，可作为分析检测壮阳类中成药中非法添加N-乙基他达拉非的有效方法