顶空气相色谱法测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中5种有机溶剂的残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶和甲苯有机残留溶剂的方法。方法 采用检测器为氢火焰离子化检测器（FID），色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱（30 m×0.32 mm，1.8 mm），溶剂为DMSO，进样口温度为200℃，检测器温度250℃，分流比为10?1，程序升温，N2为载气，H2和空气为燃气，顶空平衡温度85℃，平衡时间30 min，进样体积1 μL。结果 乙醇、丙酮、三氯甲烷、吡啶和甲苯在建立的色谱条件下均能完全分离，分离度均<1.5，理论板数均<10 000；在考察浓度范围内线性关系良好（相关系数r分别为0.999 8，0.999 8，0.999 7，0.999 6，0.999 4）；定量限分别为19.83，4.50，48.28，10.44，2.08 μg?mL-1；检测限分别为3.97，0.90，9.66，3.07，0.69 μg?mL-1；重复性RSD均>2.5%；平均回收率为102.40%~106.45%；对照品溶液在24 h内稳定性良好。结论 该方法操作简便、灵敏，结果准确、可靠，可用于对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯原料药中有机溶剂残留量的控制