头孢克洛分散片中聚合物测定

目的 建立2种头孢克洛聚合物有效的测定方法并对结果进行比较。方法 方法1：采用TSKgel G2000SWxl色谱柱（7.8 mm×300 mm，5 μm），流动相为0.01 mol?L-1磷酸盐缓冲液[0.01 mol?L-1 NaH2PO4溶液-0.01 mol?L-1 Na2HPO4溶液（50?50），调节pH值为7.0]-乙腈（95?5），流速为0.5 mL?min-1柱温35℃，检测波长为254 nm，进样量20 μL；方法2：采用Sephadex G-10色谱柱（10 mm×300 mm，40~120 μm），以0.05 mol?L-1磷酸盐缓冲液[取0.05 mol?L-1 Na2HPO4溶液-0.05 mol?L-1 NaH2PO4溶液（50?50），调节pH至7.0]为流动相A，水为流动相B，流速为1 mL?min-1，柱温35℃，检测波长为254 nm，进样量100 μL。结果 方法1：头孢克洛主峰与聚合物峰分离度>1.5，头孢克洛质量浓度在0.25~20 μg?mL-1内线性关系良好（r=0.999 9）；定量限0.21 μg，检测限0.07 μg。重复性较好（RSD为1.8%，n=6）；在拟定的色谱条件下，通过考察破坏坏性实验（高温、强酸、强碱、氧化、光照）能够满足分离度要求，辅料无干扰；方法2：质量浓度在2.5~20 μg?mL-1线性关系良好（r=0.999 7）；检测限0.13 μg，定量限0.40 μg。重复性良好（RSD为1.8%，n=6）。结论 新建立的2种方法对于头孢克洛分散片聚合物的分离度好，分离效率高，重复性好，均可以作为头孢克洛分散片的质量控制的依据