HPLC测定达比加群酯中的有关物质

目的 建立达比加群酯原料药中有关物质的测定方法。方法 采用Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，以乙腈(A)-0.2%的醋酸铵(B，用冰醋酸调节pH值至4.4)为流动相进行梯度洗脱：0~18 min，90%→40%B；18~30 min，40%B。流速为1.0 mL?min-1，检测波长为340 nm。结果 各杂质与主峰之间的分离度良好。5个已知杂质：杂质A浓度在0.117 0~1.872 μg?mL-1内与峰面积呈良好的线性关系，r为0.999 7；杂质B浓度在0.126 5~2.024 μg?mL-1内与峰面积呈良好的线性关系，r为0.999 5；杂质C浓度在0.113 0~1.808 μg?mL-1内与峰面积呈良好的线性关系，r为0.999 5；杂质D浓度在0.120 5~1.928 μg?mL-1内与峰面积呈良好的线性关系，r为0.999 9；杂质E浓度在0.123 0~1.968 μg?mL-1内与峰面积呈良好的线性关系，r为0.999 6；杂质A、杂质B、杂质C、杂质D和杂质E加样回收率的平均值分别为98.75%，98.91%，98.39%，99.0%和99.73%；RSD分别为0.91%，1.09%，1.22%，1.35%和1.18%。结论 本方法简便、准确可靠，适用于达比加群酯中有关物质的控制