鸡组织中泰拉霉素残留的高效液相色谱-串联质谱法检测

【目的】建立鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素残留的高效液相色谱 串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。【方法】制备鸡血浆、肌肉、肝脏、肾脏泰拉霉素加标样品，经乙腈提取，SCX固相萃取小柱净化后，40 ℃氮气吹干，用乙腈-1 mL/L甲酸水溶液(体积比为1∶1)定容，Luna C18(2)色谱柱分离，以乙腈-1 mL/L甲酸水溶液(体积比为90∶10)为流动相进行梯度洗脱，通过质谱分析进行外标法定量，再通过试验确定HPLC MS/MS的检出限和定量限，并对血浆和肌肉、肝脏、肾脏分别进行10，20，50 μg/L 和10，20，50 μg/kg 3个水平的泰拉霉素添加回收试验。【结果】在5～200 μg/L血浆样品和 5～200 μg/kg肌肉、肝脏、肾脏样品中，泰拉霉素含量与峰面积呈良好的线性关系(R>0.99)，血浆和肌肉、肝脏、肾脏样品中的泰拉霉素检出限依次为0.8 μg/L和0.5，0.8，0.5 μg/kg，定量限依次为2.0 μg/L和1.0，2.0，1.0 μg/kg。添加回收试验的平均回收率为80.3%～104.4%，日内相对标准偏差为5.0%～9.2%，日间相对标准偏差为5.2%～12.7%。【结论】HPLC-MS/MS方法简便、快速、准确，可用于鸡组织中泰拉霉素药物残留的确证和定量检测