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- 2016
QuEChERS净化―液相色谱串联质谱法测定血浆中8种抗凝血灭鼠剂
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Abstract:
摘要:目的 建立QuEChERS净化,同位素稀释液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定血浆中大隆、溴敌隆、杀鼠醚、杀鼠灵、氯杀鼠灵、敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮抗凝血灭鼠剂的检测方法。方法 血浆样品经QuEChERS方法前处理,以杀鼠灵-D5作为同位素内标,采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm i.d×100 mm, 2.4 μm)分离,以甲醇-乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.50 ml/min。采用电喷雾电离(ESI)负离子质谱在多反应监测(MRM)模式下检测。结果 8种抗凝血灭鼠剂在0.20 μg /L~25.0 μg /L(或者0.50 μg/L~25.0 μg/L)范围内有良好的线性关系(r>0.999),检测限为0.044~0.19 μg /L,平均加标回收率为70.4%~101.5%(n=7),相对标准偏差1.7%~8.9%(n=7)。结论 该方法快速、简单,灵敏度高,可应用于中毒病人血样中8种抗凝血灭鼠剂的同时检测。