GB 5009.268-2016食品中钠、铅测定的方法验证
Validation of determination method of Sodium and lead in food of GB 5009.268-2016

目的 对GB5009.268-2016检测食品中钠、铅的测定方法进行验证,并对其不确定度进行分析。方法 选用三种标准物质四川大米、芹菜和猪肝,微波消解法处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定钠含量、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定铅含量,并依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》评定不确定度。结果 ICP-OES法检测样品中钠含量在0~200mg/L范围内的线性方程y=8 790x+2 380.1(R2=0.999 4),检出限为0.5mg/kg,相对标准差为6.31%~8.45%,回收率在99.65%~99.82%之间,所测样品钠含量为318.3mg/kg时,扩展不确定度为29.0mg/kg(k=2);ICP-MS检测样品中铅含量在0~0.05mg/L范围内时线性方程y=87 597.2x+27 305.6( R2=0.999 7),检出限为0.009 5mg/kg,相对标准差在5.41%~8.33%之间,回收率在96.25%~97.08%之间,所测样品铅含量为2.851mg/kg时,扩展不确定度为0.104 mg/kg(k=2)。结论 GB5009.268-2016检测食品中钠、铅元素的方法简便快速,准确度和精确度高,适用于食品中钠和铅含量的检测。