31P核磁共振波谱表征高聚合度聚磷酸铵及其链结构

摘要 以液体定量31P核磁共振波谱（31P NMR）为主要表征手段，通过建立水中加盐促溶的高聚合度聚磷酸铵（APP）水溶液的制备方法，研究不同溶解温度、测试温度及NMR参数等对APP聚合度的影响，建立了31P NMR准确表征APP的聚合度及其链结构的方法.研究结果表明，于36℃在水中加盐溶解APP，26℃下进行31P NMR测试，既保证了APP溶液良好的溶解性，又在水溶液制备和31P NMR测试过程中不引起APP降解，测得的APP聚合度稳定、准确.利用液体31P NMR确定了不同温度下APP盐水溶液中端基磷和中间磷弛豫时间（T1），发现T1与温度呈线性关系，弛豫时间参数（D1）的设置影响APP聚合度结果，D1设置不满足磷所需的T1时，APP的聚合度结果偏大.31P NMR表征APP链结构结果显示，APP的端基磷存在3种化学环境，而溶液离子强度和温度会影响3种端基磷的化学位移；APP的中间磷中含有H+.此外，提出了中国化工行业标准HG/T 2770-2008中APP高聚合度测定存在的问题