色谱-质谱联用技术研究盐酸西那卡塞的有关物质

采用LC-MS法分离和鉴定盐酸西那卡塞有关物质。采用Hypersil C18(100 mm×4.6 mm，2.4 μm)色谱柱，以0.1%乙酸铵溶液-乙腈(93∶7)为流动相A相，乙腈为流动相B相进行线性梯度洗脱，对盐酸西那卡塞有关物质及强制降解产物进行分离。经过电喷雾正离子化-高分辨TOF/MS检测，同时结合MS/MS光谱和对照品对照，对各有关物质进行分析鉴定。在所建立的液-质联用分析条件下，盐酸西那卡塞及其有关物质得到有效的分离，共检测到10个有关物质，分别为盐酸西那卡塞合成起始原料(1个)、合成中间体(1个)、合成副产物(4个)和降解产物(5个)。建立的LC-MS法能有效鉴定盐酸西那卡塞有关物质，并为其质量控制和工艺优化研究提供参考依据