顶空气相色谱法测定selexipag中6种有机溶剂残留量

建立顶空气相色谱法，测定selexipag中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃和甲苯的残留量，为其质量控制提供试验依据。色谱柱为Kromat PC-624(V)(30.0 m×0.32 mm，1.8 μm)毛细管柱，采用程序升温模式:初始柱温40 ℃，维持5 min，以20 ℃/min升至180 ℃，维持5 min；氢火焰离子化检测器(FID)，进样口温度为200 ℃，检测器温度为250 ℃，分流比为20∶1。在该色谱条件下，6种残留溶剂均完全分离，峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.998 2~1.000)；精密度、重复性、稳定性试验结果符合要求，各被测组分的平均回收率在96.67%~101.7%之间。该气相色谱法操作简单，准确度、灵敏度高，可用于检测selexipag原料药中残留的有机溶剂