|
- 2015
两种新型除草剂安全剂合成工艺研究 Study on synthesis process of the two new herbicide safenersKeywords: 除草剂安全剂,N-二氯乙酰基噁唑烷,合成 Abstract: 探索新型除草剂安全剂N-二氯乙酰基-2-丙基-4-乙基-1,3-噁唑烷和N-二氯乙酰基-2,2-二甲基-4-乙基-1,3-噁唑烷最佳合成工艺。2-氨基-1-丁醇分别和正丁醛、丙酮经环合反应制得噁唑烷,三乙胺作缚酸剂,产物不经分离直接与二氯乙酰氯作用合成两种目标化合物。以溶剂、反应温度、搅拌时间和反应物物质的量比为主要考查因素,通过L9(43)正交试验确定合成两种目标化合物的最佳反应条件。结果表明,合成N-二氯乙酰基-2-丙基-4-乙基-1,3-噁唑烷最佳反应条件为:CH2Cl2作溶剂,反应温度为-5~5℃,搅拌时间为1.5 h,反应物物质的量比为1??1.4,产率为62.2%;合成N-二氯乙酰基-2,2-二甲基-4-乙基-1,3-噁唑烷最佳反应条件为:C6H6作溶剂,反应温度为-5~0℃,搅拌时间为0.5 h,反应物物质的量比为1??2,产率为78.6%。利用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产物结构进行表征,可知该合成工艺原料廉价易得,操作简便易行,反应条件温和,收率较高,适合工业化生产。
|