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- 2011
2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑的梯度控温合成工艺Keywords: 对氨基苯甲醚, 硫氰酸钠, 2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑, 合成, 梯度控温 Abstract: 对氨基苯甲醚与硫氰酸钠在溴素-醋酸的催化下得到虫荧光素中间体2-氨基 -6-甲氧基苯并噻唑,采用梯度控温法将反应时间缩短至5 h,优化后反应条件为 25 ℃下反应2 h,而后升温至35℃继续反应2 h,最后升温至40 ℃反应1 h,反应 即达到终点.本研究将反应时间由10 h缩短为5 h,且采用无毒的硫氰酸钠替代有 毒的硫氰酸铵,使得反应更适合工业化生产.其结构经1H NM R确证,收率87.8% ,纯度99%(HPLC).
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