苯胺、甲醛、尿素和甲醇“一锅法”合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯反应研究 One-Pot Sequential Synthesis of Methylene Diphenyl Dicarbamate withAniline, Formaldehyde, Urea and Methanol

使用浸渍法制备H4SiW12O40/γ-Al2O3催化剂，实现了以苯胺、甲醛、尿素和甲醇为原料“一锅法”合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）反应。考察了H4SiW12O40/γ-Al2O3的制备条件对其催化性能的影响及反应条件对“一锅法”合成MDC反应的影响。结果表明，H4SiW12O40负载量40%和150℃下焙烧3 h条件下制备的H4SiW12O40/γ-Al2O3具有较高的催化活性。确定出“一锅法”合成MDC适宜反应条件为：苯胺、甲醛、尿素与甲醇的摩尔比为3：1：4.5：50，H4SiW12O40/γ-Al2O3催化剂用量为2.5%（wt），先投入苯胺和甲醛于120℃下反应3 h，然后加入尿素的甲醇溶液，在180℃下反应4 h后降温排氨，再在180℃下继续反应2 h。在此条件下，苯胺转化率为77.4%，MDC收率为10.8%。最后，对“一锅法”合成MDC反应体系进行了定性分析，建立了“一锅法”合成MDC的反应网络。