麦草畏中间体3,6-二氯水杨酸的合成

以对二氯苯为起始原料,经过氧化氢氧化羟基化反应、二氧化碳羧基化反应,绿色合成了麦草畏中间体3,6-二氯水杨酸。重点研究了以V_2O_5为催化剂,过氧化氢为氧化剂,催化对二氯苯羟基化合成2,5-二氯苯酚的反应,考察了不同溶剂、主催化剂用量、助催化剂用量、氧化剂用量、反应温度、以及反应时间对羟基化反应收率的影响,确定了羟基化适宜反应条件为:n(对二氯苯):n(五氧化二钒):n(草酸):n(磷酸):n(过氧化氢)=0.1:0.00125:0.01:0.25:0.5,于30℃下反应10 h。2,5-二氯苯酚收率达39.3%,反应的总收率为31.3%。产物结构经过了1H-NMR,13C-NMR和GC-MS确定。所用方法原料廉价易得、反应条件温和、操作简便。