液-液相转移反应萃取法高选择性合成二烯丙基胺 A Liquid-Liquid Phase Transfer Reactive Extraction Process for Highly Selective Synthesis of Diallylamine

为提高氯丙烯催化氨解合成二烯丙基胺（DAA）的选择性，研究提出了液-液相转移反应萃取新工艺。通过萃取剂和相转移促进剂的筛选，建立了一高效的液-液相转移反应萃取体系。通过物料配比、反应时间和温度等因素的考察，确定了适宜的反应条件。分别用气相色谱（GC）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）、核磁氢谱（1H-NMR）和红外光谱（FT-IR）等方法对产物DAA进行定性与定量分析。结果表明：氯苯是合适的反应萃取剂，苄基三乙基氯化铵（BTEC）是合适的相转移促进剂，氯化亚铜是合适的氨解催化剂；在较合适的原料配比（质量比m（氨水（25%））：m（氯丙烯）：m（氯化亚铜）：m（氯苯）：m（BTEC）=255：58.5：1.5：120：1.0）下，35℃反应3 h，氯丙烯转化率达95.9%，DAA的选择性达91.9%（收率为88.1%）。含催化剂、过量的氨及中间产物单烯丙基胺（MAA）等的水相可方便地循环利用，而且在循环过程中将副产物氯化铵以固体形式分出，从而避免废液排放，降低生产成本。