聚乙二醇与二氯亚砜反应合成氯代聚乙二醇过程研究 Synthesis of Chloro-Terminated Polyethylene Glycol via Reaction of Polyethylene Glycol and Thionyl Chloride

以吡啶为缚酸剂，二氯亚砜为氯化试剂对不同聚合度的聚乙二醇（PEG）进行端羟基取代，研究了反应过程中缚酸剂用量、反应温度、时间和聚乙二醇聚合度等条件对PEG转化率和氯代聚乙二醇（PEGCl）收率的影响；采用羟值测定、傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱等技术对PEGCl的结构进行了分析。结果表明，在二氯亚砜、吡啶和聚乙二醇摩尔比为6：6：1时，PEG基本全部转化；在反应温度35~45℃，PEGCl的收率较高；随着反应时间延长，PEG转化率逐渐提高，但若反应时间过长则生成较多副产物，使PEGCl收率降低；当聚乙二醇聚合度较高时，氯化反应速率更快。经分析红外光谱和核磁共振氢谱表征可知，所得产物纯度较高。