微反应器内合成2-溴-7-氯化镁-9,9-二辛基芴的研究 Study on 2-Bromo-7-Chloromagnesio-9,9-Dioctylfluorene Synthesis in a Microreactor

利用Kumada型偶联反应合成共轭聚合物得到广泛关注,而获得带格氏基团的活性中间体是进行偶联反应的前提。今采用i Pr Mg Cl?Li Cl与2-溴-7-碘-9,9-二辛基芴进行卤-镁交换反应制备聚芴类活性中间体2-溴-7-氯化镁-9,9-二辛基芴。在釜式装置内考察了原料浓度和反应时间对转化率的影响之后,着重考察了微反应器内合成2-溴-7-氯化镁-9,9-二辛基芴的反应特性,在固定微管长度下调节流量获得不同停留时间对反应收率的影响,并考察了不同微管长度下,改变反应通量,在相同停留时间节点处对收率的影响。实验结果表明,由于微反应器高效的传热能力和精确配比物料的优良特性,使该反应收率由釜式内的74%提高到了90%,而且微管反应器封闭性的优势也避免了釜式反应器中反应产物易与空气中氧气产生副产物。此外,随着流速的增加,反应收率随停留时间的变化更加平缓,但最终都可以达到90%左右。