合成聚(苯乙烯-二乙烯苯)包覆填料及基于此填料经磺酰化得到的阳离子交换型固定相的色谱行为考察

？目的:研究适用于毛细管电色谱乃至液相色谱的具有可定制选择性的固定相,以便利用这些新型的固定相,对于难以采用常规的固定相分离的物质实现选择性的分离.方法:将商品球形硅胶颗粒(粒径5μm)与乙烯基三乙氧基硅烷通过在无水甲苯中回流18h,进行硅烷化修饰.在硅烷化了的硅胶颗粒上,通过偶氮异丁腈作为引发剂,在正己醇和乙腈(1∶4)的混合溶剂中,80℃下反应18h,引发苯乙烯-二乙烯基苯的链式聚合反应,以及苯乙烯-二乙烯基苯共聚物通过硅胶表面上的乙烯基键合到硅胶表面上的键合反应.所得到的包覆了这种高聚物的硅胶颗粒(ps-des)本身也是一种非传统的毛细管电色谱用的固定相.所产生的ps-des再和氯磺酸发生磺化反应,即得到磺酸型的强阳离子交换型固定相.结果:将所制得的ps-des固定相以及磺化的固定相各自填充到毛细管内,考察这些毛细管电色谱柱的色谱性能,发现前者表现出反相固定相的性质.由于所包覆高聚物中的苯基基团,这种固定相在色谱分离过程中引入了π-π电子相互作用,因此对芳香化合物表现出了独特的选择性,在其上成功地分析了一些芳香化合物以及极性的和碱性的药物.在磺酸型的固定相上,则成功地分离了一些碱性药物,得到了较好的对称峰型,这些药物间可达到基线分离.结论:这些固定相有可能用于需要非常规选择性的分析课题(碱性药物的分离即是一例),由于不同于常规固定相的分离机制使分析工作者在一些情况下获得预期的分离效果.