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ISSN: 2333-9721
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烯丙基碳硅烷枝状分子的官能化
DOI: 10.3969/j.issn.1671-7627.2012.04.015, PP. 74-78
Keywords: 烯丙基,枝状分子,官能化,硅氢化加成,柱层析
Abstract:
通过硅氢化加成及还原反应,将四烯丙基硅烷(g0)官能化,制备端基为4个si—h键的碳硅烷枝状分子。考察不同的催化剂、溶剂、投料方式及温度对官能化反应的影响,以及不同的流动相、床层体积及流速对硅胶柱层析分离效果的影响,并通过高效液相色谱(hplc)、红外光谱(ir)和核磁共振氢谱(1h-nmr)对分离产物进行表征。结果表明:采用h2ptcl6-i-c3h7oh为催化剂,四氢呋喃为溶剂,溶液式投料,滴加温度和后续反应温度控制在0和35℃的条件下,制备端基为4个si—h键的碳硅烷枝状分子,采用石油醚为洗脱剂,在床层为2.5cm×35cm,流速为2.0ml/min硅胶柱中对其进行分离纯化,总收率达到70.5%;经鉴定,产物结构完整,与理论结构相符合。
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