疯草中苦马豆素的固相萃取-亲水作用色谱检测

【目的】建立疯草中苦马豆素的固相萃取亲水作用色谱分析方法。【方法】以小花棘豆、毛瓣棘豆、黄花棘豆、甘肃棘豆、冰川棘豆等5种疯草为样品，经纯乙醇索氏提取和spe固相萃取柱净化，采用watersx-bredgehilic色谱柱和蒸发光散射检测器，对流动相中的有机溶剂种类及质量浓度、缓冲盐浓度和柱温等条件进行优化，检测苦马豆素含量并用质谱检测法进行验证。【结果】苦马豆素与疯草中的其他成分在异丙醇2mmol/l乙酸铵（体积比为52∶48）流动相条件下可以得到较好地分离；苦马豆素在10～100μg/ml的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系（r2=0.997），检出限（lod）（信噪比=3）为6μg/ml，定量限（loq）（信噪比=10）为20μg/ml，加标回收率在80%～100%。【结论】建立的固相萃取-亲水作用色谱检测方法简单、快速、精密度和准确度高，可替代传统的阳离子交换树脂净化-衍生化法用于疯草中苦马豆素的测定。