绞股蓝中毒死蜱残留量sfe-gc/ms检测方法研究

[目的]建立快速测定绞股蓝中毒死蜱残留量的超临界co2萃取(sfe)和气相色谱-质谱结合的检测方法(sfe-gc/ms).[方法]选择萃取压力、萃取温度、动态萃取co2体积为影响萃取效果的主要因素,设计l16(43)正交试验,确定超临界co2萃取绞股蓝中毒死蜱的最佳萃取条件,采用气相色谱-质谱选择离子检测模式对绞股蓝中残留的毒死蜱进行检测,并对毒死蜱在绞股蓝中的残留降解动态进行研究.[结果]超临界co2萃取绞股蓝中毒死蜱的适宜条件为:采用先静态后动态的萃取方式,静态萃取时间为20min,动态萃取条件为:压力41.370mpa、温度50℃、co2体积30ml.毒死蜱超临界co2萃取方法的添加回收率为88.87%～112.32%,相对标准偏差(rsd)为6.58%～13.78%,符合农药残留分析要求.在推荐用量(75ml/hm2)和加倍用量(150ml/hm2)条件下,毒死蜱在绞股蓝上的动态残留半衰期分别为2.36和2.21d,喷药30d后,已检测不到其在绞股蓝上的残留量.[结论]建立的毒死蜱sfe-gc/ms检测方法具有萃取效率高、无污染、经济等优点,适合于绞股蓝中毒死蜱残留量的检测.