|
无机化学学报 2011
合成温度对聚铝硅氮烷的结构和陶瓷化过程的影响(英文), PP. 943-950 Abstract: 采用聚甲基乙烯基硅氮烷与异丙醇铝在90、100和120℃下反应分别合成出si/al物质的量的比为3的聚铝硅氮烷。利用红外(ftir)和核磁(nmr)对前驱体结构进行表征。结果表明:al-n键的红外振动强度(1450cm-1)和核磁铝谱中的alon2(8ppm)及alo2n(-1ppm)基团的强度随合成温度的增加而增加。反应温度越高,形成的al-n键就越多。这个脱氢耦合合成过程可能是一个三级反应过程,而在最高温120℃下所合成的聚铝硅氮烷的结构最复杂。前驱体的裂解过程通过耦合热重/差热分析(tg/dta)、ftir和气相色谱(gc)进行研究。合成温度对陶瓷化过程和陶瓷产率并没有明显的影响。根据dta曲线可知,475℃发生进一步的交联。另外,gc数据表明裂解时所释放的气体为低分子量硅氮烷、ch4、c2h4、h2和nh3。根据xrd和sem可知,1200℃裂解后产物为均匀的非晶相。
|