五羰基乙酰基锰的深度氢硅烷化

采用两步法合成(co)5mncoch3(1),然后对1与me2phsih的深度氢硅烷化反应做9h的1hnmr连续监控,通过将反应物和衍生物的特征峰与内标物c6h5(ch2)2c6h5的特征峰对照直接积分定量,得到适时含量(mmol)随反应时间改变(h)的变化规律。期间共得到了9种中间体或最终产物,通过核磁波谱对比,确定了这些化合物的分子结构。除了对其中6种化合物的特征峰积分直接定量外,对另外3个化合物采用化学计量结合特征峰积分间接定量,并对其反应机理做出了合理的解释。最后提出了深度氢硅烷化的多步反应与双通道机理,并且对反应原料1和me2phsih中mn和si进行了全程跟踪,结果发现,在9h时,mn总含量高达90.7%,而si总含量高达91.4%。