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无机化学学报 2014
正、反向共沉淀法对pr2zr2o7纳米粒子表观活化能的影响, PP. 811-820 Keywords: pr2zr2o7纳米粒子,正、反向共沉淀法,微观形貌,合成动力学,表观活化能 Abstract: 以氨水作为沉淀剂,采用正、反向共沉淀法制备pr2zr2o7纳米粒子。利用xrd、sem、tem、tg-dta等测试手段表征了样品物相及形貌;研究其制备过程中合成动力学和晶粒生长动力学,采用doyle-ozawa法和kissinger法分别计算正、反向沉淀粒子在主要反应阶段的表观活化能。结果表明:反向沉淀的滴定速率为2ml·min-1、母盐溶液初始浓度0.05mol·l-1、反应体系温度273k、ph值11、煅烧温度为1173k,保温2h的条件下获得的样品形貌近球形、无团聚现象、一次粒径约60nm。pr2zr2o7前驱体的分解过程分为3个阶段,正、反向粒子各阶段平均表观活化能分别为:71.2、97.8、183.2kj·mol-1和45.37、84.34、152.16kj·mol-1;晶粒生长活化能分别为19.02和11.95kj·mol-1,后者比前者的晶粒生长活化能降低了7.07kj·mol-1;反向共沉淀制备工艺优于正向共沉淀法。
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