亚临界水萃取及气相色谱-质谱法测定烟熏鱼中苯并(a)芘残留

建立了亚临界水萃取(scwe)及气相色谱-质谱(gc-ms)检测熏鱼中苯并(a)芘残留的方法。实验表明,样品经100℃的亚临界水提取5min后,将目标物转移至环己烷-乙酸乙酯(1:1,v/v)中,经凝胶渗透色谱(gpc)净化,rtx-5ms毛细管气相色谱柱分离,在选择离子监测(sim)模式下检测。目标物在0～100ng/ml范围内线性关系良好,相关系数大于0.9999,其定量限为2.5ng/g,检出限为1ng/g。烟熏鱼基质中添加2.5、5和10ng/g三个水平的标准品时,苯并(a)芘的回收率为74.89%～114.01%,相对标准偏差(rsd)为7.95%～10.56%(n=8)。该方法的灵敏度良好、准确度和精密度均符合分析要求,适用于烟熏鱼中苯并(a)芘残留的检测。