河鲀毒素固相萃取-气相色谱-质谱法研究

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定河鲀鱼中河鲀毒素的分析方法。河鲀鱼肉用2%乙酸甲醇溶液提取出河鲀毒素，石油醚脱脂，浓缩蒸干，然后用强碱将河鲀毒素水解成2-氨基-8-羟基-6-羟甲基-喹唑啉(c9生物碱)，水解液经过mcx阳离子交换固相萃取柱净化、bstfa衍生，采用气相色谱质谱法全扫描方式定性分析，定性离子376，392，407，选择离子扫描方式定量分析，定量离子392。河鲀毒素在0.05～5.0μg/ml范围内具有良好的线性，相关系数r2=0.9975，样品添加浓度为0.02、0.10、0.50mg/kg，测定6次，方法回收率为64.0%～92.8%，相对标准偏差rsd为5.41%～8.63%，方法检测限为5.0μg/kg。实验结果表明，建立的固相萃取-气相色谱-质谱法方法灵敏度高，净化效果好，定性、定量准确。