拟除虫菊酯类杀虫剂在烟叶烘烤过程中的消解动态与最终残留

采用气相色谱-质谱联用技术,测定了良好农业规范(gap)条件下3种常用拟除虫菊酯类杀虫剂高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯及溴氰菊酯在山东、四川、云南、辽宁和江西5地烟叶中的消解动态及最终残留。样品经乙腈提取,spe-psa柱净化,气-质联用、选择离子监测模式(gc-ms/sim)下测定,外标法定量。结果表明:在0.01~1mg/kg添加水平下,3种农药在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别在82.9%~110.9%和85.2%~108.3%之间,相对标准偏差(rsd)分别为1.7%~4.4%和2.3%~5.7%;3种农药在鲜烟叶和干烟叶中的定量限(loq)均为0.01mg/kg;方法的准确度和精密度均符合农药残留检测要求。烘烤过程中残留农药消解明显,高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯的消解率分别高达78%、89%和91%。高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯乳油分别按有效成分450~675g/hm2、600~900g/hm2及450~675g/hm2于烟叶采烤初期喷雾施药2次,距末次施药后14d,干烟叶中3种农药的残留量分别为0.022~0.50、0.14~0.82和0.046~0.21mg/kg,均低于国际烟草合作研究中心(coresta)提出的指导性农药残留限量标准(grl)值(0.5、1和1mg/kg),因此建议其安全间隔期可定为14d。