固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中烯肟菌胺的残留及其裂解机理

建立了蔬菜中烯肟菌胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱联用（spe-gc-ms）分析方法；对烯肟菌胺的裂解机理进行了探讨；确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用乙酸乙酯高速分散提取，以无水硫酸镁、硅胶和石墨化炭黑（gcb）为混合填料进行固相萃取净化，气相色谱-质谱联用仪在选择离子扫描（sim）模式下进行检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示：烯肟菌胺在0.02~1mg/l内，标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r>0.999）；在0.02~0.2mg/kg添加水平下，烯肟菌胺的平均回收率为94%~99%，相对标准偏差（rsd，n=6）为2.3%~2.9%；方法的检出限（lod）（s/n=3）为0.006mg/kg，定量限（loq）（s/n=10）为0.02mg/kg。