柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸

建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms)残留检测方法。样品经0.6mol/l的氢氧化钾溶液提取、c18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(fmoc-cl)柱前衍生,以乙腈和5mmol/l的乙酸铵为流动相,c18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(mrm)hplc-ms/ms检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6～200μg/l范围内线性关系良好,检出限(以信噪比s/n=3计)分别为0.80和0.94μg/kg,定量限(以s/n=10计)分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%～104%之间,相对标准偏差(rsd)为2.8%～7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。