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农药学学报 2015
六种手性三唑类杀菌剂对映体的超临界流体色谱法分离, PP. 432-438 Keywords: 三唑类杀菌剂,对映体分离,超临界流体色谱,手性固定相 Abstract: 采用超临界流体色谱,以超临界二氧化碳(co2)作为流动相,研究了6种手性三唑类杀菌剂(苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑、乙环唑、糠菌唑和nfda1醚唑)在chiralcelod-h手性色谱柱上的对映体分离。考察了不同改性剂种类(甲醇、乙醇、异丙醇)、体积分数(0~15%)以及系统背压(13~17mpa)对分离效果的影响,并与其在sino-chiraloj和chiralpakib手性色谱柱上的分离效果进行了比较。结果表明:单独以超临界co2为流动相时,6种三唑类杀菌剂的保留时间均大于60min,而添加了醇类改性剂后其在40min内均得到了洗脱。苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑和糠菌唑在柱温为34℃、系统背压为15mpa、流动相流速为2ml/min时,在20min内均实现了基线分离(rs≥1.5);优化改性剂(体积分数)分别为3%乙醇、13%乙醇、6%甲醇和7%乙醇。chiralcelod-h柱对6种供试杀菌剂的手性识别效果优于sino-chiraloj和chiralpakib柱,但对映体分离时间要长10~20min。
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