基于fe3o4/zro2磁性纳米颗粒选择性富集-电感耦合等离子体发射光谱法检测蔬菜中痕量有机磷研究

研究了磁性纳米微粒fe3o4(核)/zro2(壳)(以fe3o4@zro2表示)对有机磷(ops)农药的选择性吸附性能。利用其富集水相中的ops并在外加磁场下分离,采用氢氧化钠洗脱,建立了采用纳米fe3o4@zro2磁性分离富集-电感耦合等离子体发射光谱(icp-aes)法测定蔬菜中痕量ops的新方法。以甲胺磷为ops模拟物,考察了fe3o4@zro2的用量、吸附时间、洗脱剂种类、浓度和共存物质等因素对ops分离富集效率的影响。结果表明:在ph=7.0时,选用0.5gfe3o4@zro2富集200ml含0.1mg/l的甲胺磷水样,振荡2h后,甲胺磷可被fe3o4@zro2完全富集,经10ml1mol/l的氢氧化钠洗脱1h,采用icp-aes法测定,对ops的检测限(3σ)可达4.4μg/l。样品添加回收率在99%~115%之间,相对标准偏差为3.5%~7.8%(n=4)。由于用icp-aes法测定蔬菜中的ops时,蔬菜中的蛋白、色素、纤维等基质几乎无干扰,因而省去了用有机溶剂萃取的过程。由于fe3o4@zro2对ops的富集倍数可达20~100倍,使得该方法的检测限低于常规气相色谱法,且可用于热稳定性差、无紫外吸收的ops分析。该方法简单准确、精密度好,可以满足蔬菜表面痕量ops残留的分离和测定。