分子印迹-基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定土壤中4种硫代磷酸酯类农药残留量

建立了一种高效、选择性强的分子印迹-基质固相分散萃取结合高效液相色谱测定土壤中4种硫代磷酸酯类农药(毒死蜱、甲基立枯磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷)残留量的方法;并以甲基立枯磷为模板分子,以甲基丙烯酸(maa)为功能单体,且n(模板分子):n(功能单体)=1:4,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(edma)为交联剂,以偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀印迹聚合方法,合成了甲基立枯磷高分子印迹聚合微球(mips);以mips作为土壤样品提取液的基质固相分散吸附剂,采用hplc检测处理后的样品,流动相为v(乙睛):v(0.1%乙酸水溶液)=3:1,流速0.8ml/min,进样量20μl,检测波长210nm,采用agilenteclipsexdb-c8色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温25℃。结果显示:mips对甲基立枯磷有特异性吸附,对其结构相似物毒死蜱、甲基对硫磷和甲基毒死蜱也具有一定的吸附性能;在0.01～5.0mg/kg范围内,各药剂的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r为0.9975～0.9998;4种硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂的检出限(lod)为0.452～1.226μg/kg;添加回收率为76%～96%,相对标准偏差(rsd)为2.8%～7.3%。该方法可用于土壤中硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂残留量的测定。