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农药学学报 2012
超高效液相色谱-串联质谱法测定6种中药材中110种农药残留, PP. 619-628 Keywords: 超高效液相色谱-串联质谱,中药材,农药,多残留 Abstract: 建立了人参、黄芪、紫苏叶、白菊、益母草和五味子6种中药材中110种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms)分析方法。样品经乙腈提取,psa固相萃取柱净化,正己烷液液分配,采用uplc-ms/ms在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行检测。结果表明:psa柱结合正己烷液液分配净化可有效去除杂质干扰;分别在每种农药的定量限(loq)、5倍loq及20倍loq3种浓度水平下进行添加回收率实验,110种农药的平均回收率在70.1%~95.7%之间,相对标准偏差(rsd)在0.8%~13.7%之间;供试110种农药的线性范围为其各自loq值的0.5~50倍,线性相关系数(r)在0.991~0.999之间;110种农药的检出限(lod)在0.1~8.0μg/kg之间,loq在2.0~100μg/kg之间。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,准确度和精密度均符合农药多残留分析的要求。
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