高效液相色谱-串联质谱法测定多杀菌素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

建立了高效、快速、灵敏的测定甘蓝及土壤中多杀菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms)检测方法,并研究了多杀菌素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。样品用乙腈提取,经n-丙基乙二胺(psa)分散固相萃取(dspe)净化后用hplc-ms/ms检测分析。该方法对甘蓝和土壤中多杀菌素的检出限(lod)为6×10-12g,定量限(loq)为0.005mg/kg;在0.005~0.5mg/kg添加水平下,多杀菌素在甘蓝中的平均回收率为87%~95%,相对标准偏差(rsd)为6%~10%,在土壤中的平均回收率为86%~100%,rsd为4%~8%。2011年北京、安徽和湖南3地的消解动态研究结果表明,多杀菌素在甘蓝和土壤中的消解符合一级反应动力学方程,半衰期分别为0.83~1.16d和0.88~1.17d。2011年和2012年的最终残留试验结果表明,在推荐剂量和1.5倍推荐剂量(有效成分26.25和39.38g/hm2)下,在甘蓝长至成果的1/2大小时施药2~3次,距末次药后1d时甘蓝中多杀菌素的残留量远低于我国制定的最大残留限量(mrl)标准2.0mg/kg。