超高效液相色谱-串联质谱法检测水稻及稻田环境中速灭威的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms)检测稻田土壤、田水、水稻植株、谷壳和糙米样品中速灭威残留的分析方法。样品经乙腈提取及盐析处理后,用乙二胺-n-丙基(psa)和白炭黑(sio2·nh2o)净化,uplc-ms/ms多离子反应监测模式下测定。结果表明,在0.005~1mg/l范围内,速灭威的仪器响应值与进样质量浓度间呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.98。当添加水平为0.01~5mg/kg(田水样品中为0.005~1mg/l)时,速灭威在不同样品基质中的平均回收率为76.7%~107.8%,相对标准偏差(rsd)为1.7%~8.5%,最小检出量(lod)均为2.0×10-13g,最低检测浓度(loq)除在田水样品中为0.005mg/l外,其余均为0.01mg/kg。当按推荐剂量的1.5倍(有效成分45g/hm2)分别施药2次和3次后,采用所建方法测得距最后一次施药10、14和21d采收的糙米样品中速灭威的最终残留量均为未检出(低于0.01mg/kg)。