高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中多杀霉素的残留及消解动态

采用高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms)建立了水稻中多杀霉素的残留分析方法。样品经乙腈提取,乙二氨基-n-丙基硅烷(psa)和石墨化碳黑(gcb)净化,hplc-ms/ms检测。结果表明:多杀霉素a在0.006~1.2mg/l范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9905;多杀霉素d在0.001~0.2mg/l范围内线性关系良好,r2为0.9949。多杀霉素a和d的检出限(lod)在田水中均为0.001mg/l,在稻田土壤、水稻植株、糙米、稻壳和稻杆中均为0.005mg/kg;多杀霉素a和d的定量限(loq)在田水中均为0.005mg/l,在稻田土及各水稻基质中分别为0.06和0.01mg/kg。在添加水平为0.005~6.0mg/kg范围内,稻田土壤、田水及水稻各基质中多杀霉素a和d的平均回收率为72.9%~107.9%,相对标准偏差(rsd)为1.7%~13.5%。采用该方法对多杀霉素在田间水稻中的消解动态和最终残留进行了测定。结果表明,多杀霉素在稻田土壤、田水和水稻植株样品中的消解均符合一级动力学方程,半衰期分别约为7.5、1.2和4.8d,属于易降解农药。