超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中3 类15 种抗生素残留

建立牛乳中青霉素类、磺胺类、四环素类3 类 15 种抗生素残留量同时测定的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈-水溶液（3∶1，V/V）提取、HLB固相萃取小柱净化、氮气吹干后用1.0 mL流动相溶解残余物。采用ZORBAX Ecliplus C18色谱柱，乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液（含体积分数0.2%甲酸）作流动相梯度，质谱选择多反应监测正离子模式测定，外标法定量。结果表明，15 种抗生素在相应的浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.999；在3 个不同添加水平下，平均回收率为75.1%～103.7%，相对标准偏差为1.4%～7.3%，检出限（RSN≥3）和定量限（RSN≥10）分别为0.2～4.0 μg/kg和1.0～4.0 μg/kg。方法简便快速、灵敏度高，适合15 种抗生素同时检测，为牛乳中抗生素多残留测定提供了新的方法