微波消解催化光度法测定食品中痕量镍

？建立微波消解-阻抑动力学光度法测定食品中痕量镍的新方法。通过微波消解试剂和消解仪器条件优化，确定最佳消解条件，即以70%hno3-30%h2o2(4:1，v/v)为消解液、消解压力1.5mpa、消解时间15min。在硼砂介质中，镍对过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色反应具有阻抑作用，聚乙二醇-200(peg-200)对此反应体系有活化作用；通过对反应介质和活化剂的种类、用量、反应温度、反应时间、共存组分的考察，确定最佳分析条件，并测定一些动力学参数。该方法的测定波长为590nm，水溶条件为沸水浴，反应时间为14min，线性范围为1.7×10-3～0.14mg/l，检出限为1.7×10-3mg/l。所建方法用于食品中痕量镍的测定，最大相对标准偏差为5.2%，加标回收率为94.4%～107.1%；所建方法与gb/t5009.138—2003《食品中镍的测定》进行对比，方法相对误差小于6.3%。