液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中4种四环素族抗生素及其3种差向异构体

？采用液相色谱-质谱联用技术，建立同时测定蜂蜜样品中4种四环素族抗生素及其3种差向异构体的方法。蜂蜜样品中残留的药物用edta-mcilvaine缓冲液提取，提取液依次经oasishlb及羧酸弱阳离子柱固相萃取柱富集、净化后，用流动相洗脱。洗脱液经微孔滤膜过滤，用流动相甲酸水-乙腈梯度分离，电喷雾-串联质谱进行测定。在多反应监测模式下，22min内7种药物基本实现分离以及定性定量。样品在10～500μg/kg添加范围内，回收率均在64.9%～91.0%之间，相对标准偏差(rsd)不大于10.5%。土霉素及差向土霉素、四环素及差向四环素的检测限为1μg/kg，金霉素及差向金霉素、强力霉素的检测限为2μg/kg。本方法灵敏、可靠，可用于蜂蜜中7种四环素类抗生素的同时检测(其中包括3种毒性代谢产物)。